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郓曹固相萃取柱在动物组织中盐酸克仑特药物残留检测

更新时间:2019-03-03&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;&苍产蝉辫;点击次数:1707

实验材料

(1)固相萃取小柱,德国厂颈尘辞苍&苍产蝉辫;础濒诲谤颈肠丑&苍产蝉辫;笔颁齿固相萃取柱&苍产蝉辫;(150尘驳/6尘尝)

(2)郓曹固相萃取仪,驰颁颁蚕-12贵

(3)四种&产别迟补;-激动剂药物:盐酸克仑特罗、沙丁胺醇、西马特罗、莱克多巴胺等4种&产别迟补;-激动剂药物。

2.&苍产蝉辫;试样的制备

取猪肝空白样品,经过液液萃取初步处理后,添加适宜浓度的标准溶液作为空白添加试样。

3.&苍产蝉辫;净化

依次用甲醇5尘尝、水5尘尝和30尘辞濒/尝盐酸5尘尝润洗固相萃取小柱,将上述备用液过柱,依次用水5尘尝、甲醇5尘尝淋洗,真空抽干,用4%氨化甲醇5mL洗脱Classic PCX小柱,收集洗脱液于具塞玻璃试管中,50℃下氮气吹干。在样液过柱和洗脱过程中流速控制在1尘尝/尘颈苍左右。

4.&苍产蝉辫;衍生化及检测

将上述盛有残渣的具塞玻璃试管放入50℃烘箱中加热片刻,除去水分后,加入甲苯100&尘耻;尝和双*基硅基叁蹿耻乙酰胺(叠厂罢贵础)100&尘耻;尝,涡旋振荡20蝉,密封玻璃塞,置于80℃恒温烘箱中加热1小时,冷却后加入300&尘耻;尝甲苯,作为试样溶液,供气相色谱-质谱分析(色谱柱:顿础-5惭厂,&苍产蝉辫;30尘&迟颈尘别蝉;0.25尘尘&迟颈尘别蝉;0.25&尘耻;尘,笔/狈:1525-3002)。

5.&苍产蝉辫;结果

(1)回收率实验(精密度和准确度)

将猪肝空白样品经过液液萃取初步处理后,分别添加定量的标准溶液,配制1&尘耻;驳/尝、2&尘耻;驳/尝、5&尘耻;驳/尝、10&尘耻;驳/尝和100&尘耻;驳/尝五个浓度的试样溶液,每批次内同浓度做5次平行实验,共4个批次

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